導讀：Fe - Cr是用于火力發(fā)電系統(tǒng)的鐵素體鋼的模型合金，被設(shè)想為未來聚變反應(yīng)堆的主要結(jié)構(gòu)材料。然而，在加熱和輻照條件下，Fe - Cr會發(fā)生相分解，形成富Fe和富Cr區(qū)域，導致同時硬化和脆化。本文通過對單晶Fe - 40wt . % Cr合金在固溶態(tài)，以及在500 ° C退火1008和2016 h后獲得的調(diào)幅分解態(tài)進行室溫原位微柱壓縮試驗，研究了力學性能退化的起源。在滑移系上，位錯滑移在所有條件下都是明確發(fā)生的。雖然2016 h退火態(tài)表現(xiàn)出比1008 h退火態(tài)更進化的納米級相調(diào)制，但兩種微觀結(jié)構(gòu)都顯示出約為固溶態(tài)屈服強度的兩倍，而沒有任何延展性的損失。我們的發(fā)現(xiàn)揭示了三種不同微觀結(jié)構(gòu)的塑性機制發(fā)生了根本性的變化。在固溶狀態(tài)下的變形與發(fā)生在多個滑移系上的扭折介導的局部塑性有關(guān)，這些局部塑性基于最大的瞬時Schmid因子依次激活。這在1008 h退火狀態(tài)下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榕c單滑移激活相關(guān)的局部化程度較低的類L ü ders帶塑性，而在2016 h退火狀態(tài)下的變形則表現(xiàn)為與多個滑移系上同時發(fā)生的均勻類多晶位錯運動相關(guān)的均勻應(yīng)變硬化。建立了Cr的空間和成分波動與相關(guān)塑性動力學之間的關(guān)聯(lián)。研究表明，Cr元素的空間波動強烈影響位錯強化以及所有微觀組織狀態(tài)下邊緣和螺釘成分的相對流動性。進一步得出結(jié)論，相分離效應(yīng)盡管促進了強化，但并不是導致脆化的主要原因，而是起到了增強塑性的相反作用

   二元Fe - Cr合金作為鐵素體/馬氏體鋼的模型合金，被認為是未來聚變和第四代裂變反應(yīng)堆中結(jié)構(gòu)應(yīng)用的主要候選材料。這是由于與奧氏體鋼相比，它們具有較低的熱膨脹、良好的腐蝕性能、增強的抗輻照腫脹能力以及更好地抵御氦脆的能力。然而，在高溫下，Fe - Cr體系發(fā)生相分離，導致硬度大幅增加，同時伴隨著塑性的損失，產(chǎn)生所謂的" 475 ° C脆化"。

   根據(jù)最新的相圖，當Cr含量在14 - 80 wt . %之間時，Fe - Cr合金會發(fā)生相分解。這種相分離產(chǎn)生了由納米級富Fe的α相和富Cr的混合相組成的微觀結(jié)構(gòu)

-相區(qū)。這種與溫度相關(guān)的微結(jié)構(gòu)改性對于未來的核電站尤為關(guān)鍵，其中Fe - Cr合金中的熱致相分離可以通過核反應(yīng)堆堆芯產(chǎn)生的恒定中子通量來增強。接下來，我們關(guān)注Fe - Cr相圖的富Fe側(cè)，因為它是與鋼相關(guān)的相圖。根據(jù)Cr含量的不同，相分離可以通過兩種機制發(fā)生：當Cr含量在14 - 30 wt . %之間時，通過成核和生長；當Cr含量超過30 wt . %時，通過調(diào)幅分解。然而，人們還沒有完全研究透這種相分解的確切熱力學和動力學，因為被認為是化學和磁效應(yīng)共同作用導致的混溶間隙出現(xiàn)的潛在機制仍然存在疑問。

   另一個長期懸而未決的研究問題是相分離Fe - Cr合金的硬化和脆化機制。雖然有一個隱含的假設(shè)，即相分解是觀察到的硬化和韌性下降的主要原因，但缺乏詳細的實驗研究來探索位錯動力學的本質(zhì)及其與Fe - Cr相分離的關(guān)系。在調(diào)幅分解的特殊情況下，擴散和時間演化的界面，除了溶質(zhì)Cr對材料本征性能的影響外，還呈現(xiàn)了這些合金中塑性變形的復雜圖像。

圖1 . ( a ) Fe - 40Cr固溶體表面EBSD圖譜，鑲嵌：晶體取向色碼。( a )中的十字線表示微柱銑削的位置。( b ) SEM顯微照片顯示了FIB制造微柱的區(qū)域，( c )其晶體取向。( d )核平均取向差( KAM )圖。

               圖2 . ( a ) Fe - 40Cr微柱體在固溶、1008 h和2016 h退火條件下壓縮變形的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。( b-d )：相應(yīng)條件下變形微柱的SEM顯微照片。

圖3 . ( a )在1008 h和2016 h的退火條件下，微柱在應(yīng)變率從10 ^{- 4}到10 ^{- 2}s ^{- 1}的壓縮變形中的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。( b )由( a ) (固溶條件取值為[ 51 , 52 ])得到的應(yīng)變率敏感性。( c )固溶、1008 h和2016 h退火條件下的活化體積。

圖4 . Fe - 40Cr微柱體在(左柱)固溶、(中柱) 1008 h和(右柱) 2016 h退火條件下壓縮2 %后橫截面的t - EBSD分析。上排，( a )、( b )和( c )：為各自條件下變形微柱的SEM顯微照片。第2行( d )、( e )、( f )分別為對應(yīng)條件下最大閾值角度為2 °的IPF圖和KAM圖。第三行，( g )、( h )和( i )：IPF的單向度散點圖為各自條件下的( CD =壓縮方向, TD =橫向)。

圖5 . Fe - 40Cr微柱體在(左柱)固溶態(tài)、(中柱) 1008 h和(右柱) 2016 h退火條件下壓縮11 %后截面的t - EBSD分析。上標行，( a )、( d )、( g )分別為各條件下的IPF圖。中間行，( b )，( e )和( h )：為各自條件下的KAM映射。下行列式中，( c )、( f )和( i )：為各自條件下的IPF單向度散點圖。( CD / TD =壓縮量/橫向)

圖6 . ( a , d)為固溶條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像，顯示出階梯狀的直線型位錯陣列，( b , e)為1008 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像，( c , f)為2016 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像，均顯示出曲線型位錯和碎屑。頂排：揭示滑動面樣品橢圓形狀的概貌。下排：放大視圖。

圖7 . ( a ) Fe - 40Cr微柱體在固溶狀態(tài)下滑移面的TEM BF像，揭示了以螺型位錯為主的階梯狀位錯。( b )在圖7a中標記的黑盒子所圍成的區(qū)域的示意圖表示，通過形成可移動的邊緣扭結(jié)來顯示螺釘?shù)腻e位運動�？蓜有暂^小的直螺釘節(jié)段被卡在派爾斯的山谷中。

圖8 . ( a ) 1008 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱橫截面的STEM - EDS化學圖譜，顯示了一個區(qū)域，包括( A1 )變形帶內(nèi)的區(qū)域和( A2 )附近未變形區(qū)域。( b )、( c )：A1、A2的縮放視圖。

圖9 .分析了Fe - 40Cr微柱體在500 ° C退火1008 h和2016 h條件下壓縮過程中出現(xiàn)的應(yīng)力降。( a )、( c )應(yīng)力降的相對頻率和累積頻率。( b )，( d )應(yīng)力降幅值。綠色箭頭：主峰，橙色箭頭：主要次峰�？占�頭突出應(yīng)力降局部極大值。

   通過原位微柱壓縮實驗和t - EBSD、TEM納米尺度結(jié)構(gòu)表征，研究了Fe - 40wt . % Cr合金固溶態(tài)和調(diào)幅分解態(tài)的塑性機制。得出以下主要結(jié)論：