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重磅《Science》:新發(fā)現(xiàn)!扭結(jié)帶提高中熵合金的斷裂性能!

2024-05-08

   單相體心立方(bcc)難熔中熵或高熵合金可在高溫下保持抗壓強(qiáng)度,但拉伸延展性和斷裂韌性極低。本文研究了一種 bcc 難熔合金 NbTaTiHf 在 77 至 1473 K溫度下的強(qiáng)度和斷裂韌性。這種合金的行為不同于同類系統(tǒng),其斷裂韌性超過(guò) 253 兆帕-m1/2,我們將其歸因于螺線位錯(cuò)和邊緣位錯(cuò)在控制裂紋尖端塑性方面的動(dòng)態(tài)競(jìng)爭(zhēng)。螺位錯(cuò)和混合位錯(cuò)的滑行和交叉促進(jìn)了控制均勻變形的應(yīng)變硬化,而<111>邊緣位錯(cuò)與{110}{112}滑行面的協(xié)調(diào)滑行則通過(guò)形成扭結(jié)帶延長(zhǎng)了非均勻應(yīng)變。這些扭結(jié)帶通過(guò)沿解析剪應(yīng)力較高的方向調(diào)整晶體微尺度帶的方向來(lái)抑制應(yīng)變硬化,并不斷成核以適應(yīng)局部應(yīng)變,并將損傷分散到遠(yuǎn)離裂紋尖端的地方。

  金屬結(jié)構(gòu)材料往往需要在強(qiáng)度和韌性之間做出權(quán)衡。這一問(wèn)題在用于極端環(huán)境,尤其是高溫環(huán)境的材料中最為明顯。在過(guò)去的半個(gè)世紀(jì)里,通過(guò)提高燃料效率來(lái)減少碳排放的迫切需求促使人們開(kāi)發(fā)了一些材料,旨在超越超合金的高溫性能,如含硅耐火材料和鈦鋁。這些材料被設(shè)計(jì)為在高溫下具有高強(qiáng)度;然而,要使它們同時(shí)具有損傷耐受性,特別是在低溫下,其中許多材料都低于其韌性到脆性的轉(zhuǎn)變溫度,這是很困難的,而且?guī)缀跛羞@些材料都不符合安全關(guān)鍵型應(yīng)用的要求。

  由高濃度第四、第五和第六族元素組成的單相 bcc 難熔高熵或中熵合金(RHEAs 或 RMEAs)已被確定為高溫材料的一個(gè)極具吸引力的設(shè)計(jì)空間 。遺憾的是,RHEAs 在強(qiáng)度和韌性之間存在較大的折衷。雖然其中一些合金,特別是第五和第六族混合物,如 NbMoTaW 及其衍生物,在高達(dá) 1900 K 的溫度下具有令人印象深刻的抗壓強(qiáng)度,但它們?cè)谒袦囟认碌臄嗔秧g性和拉伸延展性都極低。與此相反,第 IV 組和第 組混合物,尤其是 HfNbTaTiZr 合金模型,可以表現(xiàn)出很強(qiáng)的拉伸塑性,甚至在較高環(huán)境溫度下具有斷裂韌性。然而,這些體系不具備足夠的熱力學(xué)相穩(wěn)定性,這對(duì)其高溫機(jī)械性能不利。

   具體來(lái)說(shuō),我們通過(guò)進(jìn)行單軸拉伸試驗(yàn)和基于 積分的非線性彈性斷裂韌性試驗(yàn),研究了從 77 到 1473 K 的非碳原子 Nb45Ta25Ti15Hf15 RMEA 的機(jī)械性能。這種材料是通過(guò)將第 IV 組元素(Ti 和 Hf)與第 組元素(Nb 和 Ta)合金化而設(shè)計(jì)的,目的是:(i) 使材料具有延展性;(ii) 產(chǎn)生晶格畸變以保持高溫強(qiáng)度;最值得注意的是:(iii) 優(yōu)先考慮含有 Zr 和第 IV 組元素濃度較高的 RHEA 所缺乏的高溫 bcc 熱力學(xué)穩(wěn)定性 (28,29)。有關(guān)合金設(shè)計(jì)細(xì)節(jié)的更多信息,請(qǐng)參見(jiàn)(30)。為了使材料在化學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)上均質(zhì),我們對(duì)高純度元素鑄錠進(jìn)行了多次電弧熔煉,并在室溫下進(jìn)行軋制,使厚度減少約 33%,然后在 1373 K 下熱處理一小時(shí)并進(jìn)行水淬。這一過(guò)程產(chǎn)生了近乎完全再結(jié)晶的單相微觀結(jié)構(gòu),其中有平均尺寸為 270 μ的等軸晶粒和一些較小的直徑為 ~20 μ的部分再結(jié)晶晶粒(圖 1B 和圖 S1)。射線衍射(XRD)(圖 1C)證實(shí),該材料形成了單一的 bcc 相,通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)得的確切成分為 43.98 原子%%Nb、24.21 原子% Ta14.77 原子% Ti 和 14.75 原子% Hf。

  頂級(jí)材料力學(xué)團(tuán)隊(duì)加州大學(xué)伯克利分校Robert O. Ritchie教授課題組發(fā)現(xiàn)一種NbTaTiHf難熔合金。由于扭結(jié)帶晶體旋轉(zhuǎn)適應(yīng)應(yīng)變,大大提高材料斷裂韌性。高斷裂韌性從低溫條件延伸到非常高的溫度,使得該合金在寬溫度范圍內(nèi)的應(yīng)用中具有吸引力。

圖 1. Nb45Ta25Ti15Hf15 的初始微觀結(jié)構(gòu)。

為了生產(chǎn)這種合金,對(duì)高純度元素進(jìn)行電弧熔化、鍛造和冷軋,厚度減少約 33%,在 1373 K 下退火一小時(shí),然后進(jìn)行水淬。這一過(guò)程產(chǎn)生了 (B) 中的微觀結(jié)構(gòu),即平均直徑為 270 μ的接近完全再結(jié)晶的晶粒。(C) XRD 證實(shí)了單 bcc 相結(jié)構(gòu)。材料的間隙總含量約為 0.25% C和 O。A.U.,任意單位。

圖 2. Nb45Ta25Ti15Hf15 的機(jī)械特性。

(A)開(kāi)氏 77 度、298 度、1073 度、1223 度和 1473 度時(shí)作為裂紋擴(kuò)展函數(shù)的 積分 曲線;(B) 在極端溫度下測(cè)量的 曲線近景。(298 K 時(shí)的動(dòng)態(tài)應(yīng)變老化與 Lüders 帶的形成相對(duì)應(yīng),而 77 K 時(shí)的應(yīng)力下降則與孿生相對(duì)應(yīng),孿生伴隨著聲發(fā)射。(D) 根據(jù) 曲線得到的 JIc 值計(jì)算出的斷裂韌性 (KJIc) 和 (E) 屈服強(qiáng)度 (σy)與溫度的函數(shù)關(guān)系。誤差條代表屈服強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差;但有些誤差條比數(shù)據(jù)符號(hào)小,因此不可見(jiàn)。請(qǐng)注意,在(D)中,Nb45Ta25Ti15Hf15 合金不僅在高溫下保持強(qiáng)度,而且在所有溫度下都表現(xiàn)出非凡的斷裂韌性:在 77 至 1473 K 的五個(gè)溫度范圍內(nèi),斷裂韌性分別為 86 MPa-m1/2、253 至 323 MPa-m1/2、67 MPa-m1/2、52 MPa-m1/2 和 68 至 88 MPa-m1/2。室溫?cái)嗔秧g性是已知單相 bcc 材料中最高的,甚至高于 fcc CrCoNi 基 HEA19)。(A)(B)(D)中的開(kāi)圓圈表示嚴(yán)格意義上無(wú)效的數(shù)值;為了清晰直觀,(B)中排除了第二次液氮測(cè)試。


圖 3. 從 77 到 1473 K Nb45Ta25Ti15Hf15 的形變機(jī)制和斷口形態(tài)。

(A 至 E) 斷裂路徑的 EBSD BC 和 IPF 圖(從左到右)。在 C(T) 樣品的中厚度處取樣,以研究最高應(yīng)力三軸性區(qū)域的機(jī)制。(G) 298 K 時(shí)裂紋正前方塑性區(qū)的扭結(jié)帶以及相關(guān)的晶粒內(nèi)錯(cuò)向軸分析表明,該扭結(jié)帶從扭結(jié){112}族中的一個(gè)平面內(nèi)部扭曲到扭結(jié){110}族中的一個(gè)平面。(F)在超高溫(1473 K)下,這些機(jī)制被(H)和(I)所示的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所取代,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶破壞了原始晶界,抑制了促進(jìn)晶間斷裂的機(jī)制。(JM)斷裂表面顯示了開(kāi)氏77度(J)時(shí)的劈裂和韌性微泡凝聚的混合物,開(kāi)氏298度(K)時(shí)的微泡凝聚,以及開(kāi)氏1073度和1223度時(shí)的晶間斷裂和微泡凝聚的混合物[L)和(M]。在 1473 KN)時(shí),斷裂面被氧化破壞。

圖 4. 扭結(jié)帶和晶格位錯(cuò)。

用 TEM 對(duì)在 298 K 下測(cè)試的 C(T) 樣品的兩個(gè)區(qū)域進(jìn)行了研究:區(qū)域 與 (A) 和 (B) 相對(duì)應(yīng),來(lái)自靠近裂紋尖端的扭結(jié)帶邊界,那里的塑性應(yīng)變較高;區(qū)域 II 與插圖 (C 至 H) 相對(duì)應(yīng),顯示了裂紋后基體中存在的位錯(cuò),那里的塑性應(yīng)變較低。(A) 聚焦離子束抬出樣品的高角度環(huán)形暗場(chǎng)(HAADF)概覽圖像。(B) 4D-STEM 數(shù)據(jù)集的旋轉(zhuǎn)圖。(插圖)顯示晶格旋轉(zhuǎn)的所有像素的總衍射圖樣。(C)(F)] HAADF 對(duì)螺釘位錯(cuò)、邊緣位錯(cuò)和混合位錯(cuò)的概述。(D)(G)] 位錯(cuò)示意圖,按各自的布爾格斯矢量著色:紅線、 藍(lán)線、 圖中注釋了布爾格斯矢量方向。[(E)(H)] 相同位錯(cuò)的示意圖,按其特性著色。

圖 5. Nb45Ta25Ti15Hf15 RHEA 與其他結(jié)構(gòu)材料的對(duì)比。

(A)Nb45Ta25Ti15Hf15 以及其他高熵合金和商用材料(4、910、3448、57-59)的室溫?cái)嗔秧g性與屈服強(qiáng)度的 "香蕉圖"。這種 RHEA 在很寬的溫度范圍內(nèi)(60-63),強(qiáng)度和韌性都非常平衡。(B)屈服強(qiáng)度與溫度關(guān)系圖顯示,Nb45Ta25Ti15Hf15 在中溫以上的性能優(yōu)于大多數(shù)商業(yè)級(jí)高溫材料;(C)顯示,盡管其室溫拉伸屈服強(qiáng)度相對(duì)較低,但在 1473 K 時(shí)仍能保持優(yōu)異的拉伸強(qiáng)度,甚至超過(guò)了 1400 K 以上的鎳基超合金 CMSX-4

我們的研究表明,與傳統(tǒng)認(rèn)識(shí)相反,復(fù)雜成分耐熱合金在極端溫度范圍內(nèi),甚至在低溫條件下,都能具有優(yōu)異的斷裂韌性。雖然還需要進(jìn)一步開(kāi)發(fā)以提高鈮鉭鈦鉿合金的強(qiáng)度和晶界內(nèi)聚力,但其優(yōu)異的損傷耐受性為這些耐火合金在安全關(guān)鍵型應(yīng)用中的應(yīng)用打開(kāi)了一扇大門(mén)。為了將我們的研究結(jié)果與實(shí)際情況相結(jié)合,我們將其斷裂韌性和強(qiáng)度與當(dāng)前的商用合金進(jìn)行了比較(圖 5),從而突出了 Nb45Ta25Ti15Hf15 所表現(xiàn)出的高溫強(qiáng)度和極高韌性的優(yōu)異組合。從第一原理上理解扭結(jié)帶的形成對(duì)于發(fā)現(xiàn)具有更高的高溫強(qiáng)度、更耐損傷的 RHEAs 至關(guān)重要。我們提出的分析是一個(gè)起點(diǎn),具有與位錯(cuò)移動(dòng)性、多重滑移系統(tǒng)的激活和扭結(jié)帶的形成有關(guān)的一般準(zhǔn)則。


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